實(shí)驗(yàn)部分

UV－1780 型紫外可見分光光度計(jì)( 島津儀器( 蘇州) 有限公司) ，HWS－26 型電熱恒溫水浴鍋( 上海 齊欣科學(xué)儀器有限公司) ，KQ5200B 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ，電子分析天平( 賽多 利斯科學(xué)儀器( 北京) 有限公司) 。 多西環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)品( 中國食品藥品檢定研究院，批號: 130485－201703，含量: 84. 7 %) ，鹽酸多西環(huán)素 片( 廣東先強(qiáng)藥業(yè)有限公司，規(guī)格: 0. 1 g /片) ，鹽酸多西環(huán)素片( 廣東臺城制藥股份有限公司，規(guī)格: 0. 1 g /片) ，鹽酸多西環(huán)素片( 廣東臺城制藥股份有限公司，規(guī)格: 0. 05 g /片) ，其他試劑均為分析純，水為蒸餾水。

結(jié)果與討論

曲線 a 為多西環(huán)素的吸收情況，分別在 λ1 = 274 nm 和 λ2 = 346 nm 有特征吸收峰; 曲 線 b 為在緩沖介質(zhì)下，多西環(huán)素的吸收情況，兩個特征峰的位置與峰型的變化不大，幾乎與曲線 a 重疊; 曲線 c 為在緩沖介質(zhì)下，Al 3+ 與多西環(huán)素混合液的吸收情況，混合液的 λ2紅移到了 392 nm 處，產(chǎn)生了新 的特征吸收峰; 曲線 d、e 并沒有明顯的吸收，說明不管是否添加緩沖介質(zhì)，Al 3+ 在 250～450 nm 處均無明 顯的光譜吸收定。分別移取 1. 00 mL 4. 50×10－4 mol /L Al 3+ 溶液、1. 00 mL 4. 50×10－4 mol /L 多西環(huán)素溶液至 10 mL 比 色管中，平行配制多份，再分別用 0. 1 mol /L 的氫氧化鈉溶液和鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 pH 值，充分反應(yīng)后測 定。結(jié)果顯示: 當(dāng) pH≤5. 0 時(shí)，Al 3+ －多西環(huán)素配合物的吸光度最大且穩(wěn)定; 當(dāng) pH＞5. 0 時(shí)，隨著堿性增 大，吸光度逐漸下降，可能部分的 Al 3+ 與氫氧化鈉反應(yīng)形成氫氧化鋁被消耗，導(dǎo)致與多西環(huán)素形成配合 物的 Al 3+ 減少，使配合物的濃度減少。因此選用 pH= 5. 0 的醋酸—醋酸鈉緩沖溶液來調(diào)節(jié)溶液的酸堿度。

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